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鲍林一头扎进了实验室，但不久就陷入困境。诺伊斯建议他首先尝试找出氢化锂的结构，但10月份在经过三个星期的努力之后，鲍林发现荷兰的一个小组已经先于他解决了问题。在接下来的一段时间里，他又尝试了其他几种化合物。首先他在电炉中把化合物融化并逐渐冷却以获得晶体，然后把晶体切割，并在显微镜下对好的切片进行初步分析，以确定其结构是否很简单。结果一无所获。（他尝试的一种化合物是二镉化钠，后来被发现是人类所知的最复杂的无机分子之一，直到35年之后其结构才被鲍林的一个同事解决。）鲍林越来越感到沮丧。

在经过两个月对十五种不同物质进行了一无所获的试验之后，导师迪金森拯救了他。迪金森把他带进化学品陈列室，从架子上抓起一块辉钼矿矿石——一种由钼和硫组成的带有黑色光泽的矿物。他向鲍林演示了在显微镜载片上放置晶体薄片的新方法，并和他一同进行拍摄劳厄相片的准备工作。迪金森为何选择辉钼矿是一个谜。也许他认为其相对简单的分子式，MoS2，代表了一种简单的晶体结构。也许只不过是运气好。不管是何种原因，晶体薄片的形状相当好，晶胞很小，不出一个月，迪金森和鲍林已经确定了其结构——相当有趣，在一个金属原子钼的周围围绕着六个非金属原子硫，组成了一个等边棱柱，此类结构是首次被发现。

鲍林欣喜万分。后来他写道：“这一成果使我终身难忘。确定结构的过程涉及一系列一丝不苟的。精密的逻辑推理，迪金森帮助我认识到了这一点。世界的本质可以通过精心筹划和熟练的试验来了解，这一认识让我非常高兴。”伴随兴奋而来的是一种深深的满足——通过人类的智慧和技巧可以发现大自然隐藏的规律。他作出了一项发现。

现在他是一位名副其实的科学家了。

迪金森当然在以前也分析过晶体，现在他很高兴自己的学生已经入门，便埋头于别的工作了。鲍林认为下一步应该发表自己的第一篇学术论文了。但是，“我等了足足一个月，仍杳无音讯，”他回忆说。所以他以个人名义撰写了供发表的辉钥矿研究成果，把论文交给了迪金森。

不久之后，诺伊斯把鲍林叫到了办公室。在让年轻人坐下之后，他巧妙地把话题转到了科学成果归属的问题。诺伊斯说，这篇辉钼矿论文只署了鲍林的名字；恐怕鲍林忘记了迪金森教授也参与了这一工作。鲍林说：“当然这对我的震动很大，我意识到自己完全忘记了他（迪金森）的工作以及他对我的指导。”“辉钼矿的晶体结构”一文经过修改于1923年4月在《美国化学学会学报》上发表。著者按次序为，罗斯科·迪金森和莱纳斯·鲍林。“我认为这是一次很好的经历，”鲍林说，“它使我认识到一个人很容易低估别人作出的贡献。”

在蹒跚起步之后，鲍林成了一名晶体学高手。不久迪金森就完全信赖了这位学生。在1924年他获研究基金赴欧洲访学的一年里，他让鲍林负责X射线实验室的工作，这进一步加强了鲍林独立开展研究工作的能力。鲍林还担负起了教师的责任，向其他学生介绍试验技术并指导他们的工作。回国之后，迪金森逐渐对其他研究领域产生了兴趣，鲍林就接任了加州理工学院住校X射线专家的职务。在获得博士学位之前，鲍林还独立地或者与别人合作发表了6篇晶体结构的论文，数量之多令人瞩目。

鲍林早期的研究工作，确立了他作为美国一名出色的青年晶体学学者的声誉，同时也使他以一种全新的眼光来看待世界。他花了大量时间，分析晶体单位的长宽高，了解原子的大小和化学键的长度，从那之后他将从结构的角度来看待一切化学现象。他本能地意识到，分子是由原子构成的，正如楼房是由砖瓦和横梁构成的一样。它们的结构并不是随意的，而会以一定角度构成一定的形状；这种架构的度量单位是几亿分之一厘米。

发现并描述这些结构，可以给人带来一种纯粹的审美快感，然而意义还远远不止这些。分子的构造决定了其行为的方式。就拿辉钼矿来说，迪金森和鲍林发现硫原子之间的间距比布拉格父子在其他矿物中测量出的间距要大。在他的第一篇论文中，鲍林把辉钼矿易于开裂的特性归因于疏原子之间较长的化学键。他也开始考察所有已知的晶体结构，试图找出为什么布拉格的硫化学键比他与迪金森发现的要短。他意识到，类型不同，化学键的长度也不同：两个原子平等地分享电子所形成的化学键——朗缪尔在1919年创造了“共价”一词——一般比离子键要短（强）。所谓离子键，指的是一个原子离电子